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氧化膜的测量技术方法

来源:本网原创   时间:2019-03-14

【内容摘要】

  氧化膜外文名叫oxidation film,如铁钝化膜为γ-Fe2O3,Fe3O4,铝钝化膜为无孔的γ-Al2O3等。氧化膜厚度一般为10-9~10-10m。一些还原性阴离子,如Cl-对氧化膜破坏作用较大。氧化膜中存在两种类型的应力:氧化膜恒温生长时产生的生长应力和温度变化时由于金属与氧化物的热膨胀系数不同而产生的热应力。

  下面小编给大家说说氧化膜的测量技术方法。



  1、激光喇曼光谱方法

  喇曼散射光谱与固体分子的振动有关。 如固体存在应力时,某些对应力敏感的谱带会产生移动和变形。 其中频率变化与所受应力成正比, 即α= α· Δγ。α为频率因子, Δγ为被测试样和无应力标准样的对应力敏感的相同谱峰的频率差。测量时,首先需对α值进行标定。

  Bi rnie等人最早利用激光喇曼光谱方法研究氧化膜应力。原位测量了纯Cr在800℃下Ar+ O2 气氛中氧化形成的Cr2O3 膜生长应力以及室温下测量Cr2O3 膜的残余应力与应力分布。 测量结果表明, 晶粒中心处存在压应力,晶界处存在同等大小的张应力。这一结果对于了解氧化膜内应力存在状态以及应力导致膜内裂纹形成很有意义。

  激光喇曼光谱方法测试简洁,可方便地应用于高温原位测量。特别是激光束斑直径小(可达1μm) ,对氧化膜透射深度浅(对Cr2O3 膜为0.3~ 0.5μm) ,测量氧化膜内微区应力以及应力分布时有着极大的优越性, 测量精度在10% 以内。该方法还适用于对初期氧化形成的薄氧化膜分析,并可同时确定氧化膜相组成。因此,该项技术在氧化膜应力研究中受到重视。

  2、荧光光谱方法

  α-Al2O3膜在激光照射下有荧光辐射。对Cr掺杂的α-Al2O3膜,存在两个特征谱线。 有应力存在时,谱线频率发生变化,表现出压力光谱效应。由此可以非接触测量应力。由谱线宽化可测量应力分布。

  Lipkin等人最早利用这种方法测量了Ni3 Al、Ni Al、Ni基和Fe基合金在1100℃空气中氧化形成的氧化膜的残余应力与应力沿深度方向的分布。测量误差在10%以内。

  和激光喇曼光谱方法相比较,它们都具有高的空间分辨率,都可以测量微区应力与应力分布。荧光光谱法中,谱线频移与所受应力间有更直接的关系,它的谱线强度超过喇曼光谱的几个量级,这点对于非接触精确测定频移是非常重要的,即这种方法的测试精度要高。荧光光谱法也具有不足之处,只对几种体系有效: Cr3+ 掺杂的Al2 O3 , Sm5+ 掺杂的YAG, Cr3+ 掺杂的MgO。但是,由于主要的高温合金都是形成Al2O3 膜的,而合金中大多数是含Cr的。 因此,Cr3+ 掺杂的Al2O3 体系具有代表性。 当用于高温时,由于热效应会引起谱线宽化,所以温度限制在600℃以下。

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